(1)提出問(wèn)題
在氣相色譜分析中，有時(shí)會(huì)在出峰后出現(xiàn)負(fù)的尖端，像倒峰但又不是倒峰，是什么原因造成這種現(xiàn)象的?
(2)分析原因
氣相色譜分析，化合物峰后出現(xiàn)負(fù)的尖端，與檢測(cè)器污染、樣品過(guò)載、熱導(dǎo)檢測(cè)器用氮?dú)庾鬏d氣及載氣微量泄漏等有關(guān)。
(3)解決方案
首先查看載氣是否存在微漏，排除掉微漏的情況；如果是熱導(dǎo)檢測(cè)器，若采用氮?dú)庾鳛檩d氣，可將氮?dú)飧臑闅錃?，盡量消除出現(xiàn)負(fù)尖端的情況；如果是電子捕獲檢測(cè)器，先判斷是否檢測(cè)器過(guò)載，減小進(jìn)樣量或稀釋樣品后，再進(jìn)樣觀察出峰情況；如果出峰后仍有負(fù)的尖端，可斷定檢測(cè)器受污染，這時(shí)需要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗，分為熱清洗法和氫烘烤法。
①熱清洗法通常輕度污染時(shí)用熱清洗法，首先需確保氣路不漏和無(wú)污染。然后卸下色譜柱，用密封螺母將色譜柱接檢測(cè)器的接頭堵死，調(diào)節(jié)N2、尾吹氣軍50~60mL／min，升高檢測(cè)器溫度至350℃左右(63Ni源)，柱溫250℃，保持4～8h。最后，冷至常用操作溫度，觀察基線是否下降至正常值，如有效性不夠，需進(jìn)一步改善，可重復(fù)處理幾次。
②氫烘烤法這是近年較常用的方法。只需將載氣或尾吹氣換成氫氣，調(diào)流速至30~40mL／min。汽化室和柱溫為室溫，將檢測(cè)器升至300～350℃，保持18~24h，使污染物在高溫下與氫作用而除去，氫烘烤畢，將系統(tǒng)調(diào)回至原狀態(tài)，穩(wěn)定數(shù)小時(shí)即可。
(4)案例分析
GC—PFPD檢測(cè)13種有機(jī)磷農(nóng)藥，進(jìn)樣出峰后出現(xiàn)很多負(fù)的尖端，檢查進(jìn)樣量與樣品濃度與以往無(wú)差別；氮?dú)?、空氣、氫氣壓樣，色譜圖恢復(fù)正常。
