(1) 安裝 儀器的安裝一般由儀器公司的專業(yè)安裝工程師負(fù)責(zé),實(shí)驗(yàn)室操作人員應(yīng)配合其工作。對(duì)于新采購的儀器,應(yīng)與儀器公司廠家或其代理商的代表一起,開箱驗(yàn)收,對(duì)照儀器采購合同清單逐一查對(duì)儀器主機(jī)、附件、零配件消耗品和使用說明書等是否一致和是否齊全,同時(shí)要檢查儀器表觀是否有損傷。如發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)向生產(chǎn)廠家提出。
配合儀器安裝工程師將儀器主機(jī)、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)、空壓機(jī)、循環(huán)冷卻水裝置、石墨爐及其電源裝置,按說明書要求整體布局,連接好儀器的電路、氣路和水路。
(2) 空心陰極燈位置的調(diào)整通過調(diào)整空心陰極燈的位置,使其發(fā)光陰極位于單色器的主光軸上。不同儀器調(diào)整空心陰極燈位置的操作方法不同,大多數(shù)儀器是通過燈座的旋轉(zhuǎn)固定螺栓來調(diào)節(jié)前后高低左右位置,使接收器得到最大光強(qiáng),即讀數(shù)最大(透射比擋或能量擋)或數(shù)字顯示讀數(shù)最小(吸光度擋)??招年帢O燈的位置調(diào)整時(shí)不必點(diǎn)火。目前市面上許多儀器(如HITACHI Z一5000、THEMO M6等)都帶有自動(dòng)微調(diào)功能,由計(jì)算機(jī)自動(dòng)完成空心陰極燈位置的調(diào)節(jié)。
(3) 燃燒器位置的調(diào)整 調(diào)整燃燒器位置的目的在于使其縫口平行于外光路的光軸并位于正下方,以保證空心陰極燈的光束完全通過火焰并會(huì)聚于火焰中心而獲得較高的靈敏度。
燃燒器的調(diào)整是首先在靜態(tài)(未點(diǎn)火狀態(tài))下進(jìn)行的。具體的調(diào)整方法為:常以銅燈(324.1nm)作光源,按前述調(diào)整好燈的位置,然后用儀器附帶的透光檢驗(yàn)工具插入燃燒器縫口里,通過調(diào)整燃燒器上下位置直至光斑位置與檢驗(yàn)工具光斑重疊為止,或者可通過觀察吸光度值調(diào)節(jié)至吸光度值最低。
當(dāng)靜態(tài)調(diào)整完畢之后,在點(diǎn)火的情況下吸噴銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,通過調(diào)整燃燒器上下位置調(diào)整燃燒器的高度,測(cè)量不同位置時(shí)的吸光度。對(duì)應(yīng)于最大吸光度的位置為最佳位置,但燃燒器不應(yīng)擋光。燃燒器位置調(diào)整可通過轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕來實(shí)現(xiàn),有的儀器可在軟件中操作,甚至可只點(diǎn)擊一個(gè)圖標(biāo)全自動(dòng)完成。
(4) 霧化器的調(diào)整 霧化器是火焰原子化系統(tǒng)的核心部件,分析的靈敏度和精密度很大程度上取決于霧化器的質(zhì)量。質(zhì)量良好的噴霧器應(yīng)是霧滴小、霧量多、噴霧穩(wěn),調(diào)整的關(guān)鍵主要取決于進(jìn)樣毛細(xì)管噴口和霧化器撞擊球端面的相對(duì)距離和位置。調(diào)整的一般方法為:可通過吸噴相應(yīng)的元素標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定吸光度來判斷,調(diào)節(jié)霧化器旋鈕,直至出現(xiàn)最大吸光度時(shí)即將位置固定下來。需要指出的是,任何時(shí)候絕對(duì)禁止在氧化亞氮乙炔火焰中調(diào)節(jié)噴霧器,否則會(huì)發(fā)生回火。
(5) 石墨爐原子化器的調(diào)整 與燃燒器位置調(diào)整類似,石墨管安裝好后也須進(jìn)行調(diào)整,調(diào)整方法與燃燒器位置調(diào)整基本一致,儀器一般可通過調(diào)節(jié)旋鈕或通過軟件操作實(shí)現(xiàn)。一般只需在靜態(tài)(未點(diǎn)火狀態(tài))下進(jìn)行,通過調(diào)整石墨爐上下和左右位置直至光方向與石墨爐同軸中心方向,或者可通過觀察吸光度值調(diào)節(jié)至吸光度值最低。有些儀器帶自動(dòng)調(diào)節(jié)功能。
(6) 進(jìn)樣針在石墨管中的位置調(diào)節(jié)
① 通過專用的觀察方式觀察石墨管取樣孔位置,用不同的旋鈕調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器頭的左右位置和前后位置,使自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣針懸在石墨管取樣孔的正中心位置(注:自動(dòng)進(jìn)樣針拉出保護(hù)套管約7~10mm處)。
② 用自動(dòng)進(jìn)樣器深度旋鈕調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針的深度,進(jìn)樣針的斜口在進(jìn)入石墨管口時(shí)朝里,并盡最大可能將進(jìn)樣針與石墨管里面內(nèi)口相切,但不要接觸。調(diào)進(jìn)樣針進(jìn)入石墨管的深度約7/10等份(通過固定在石墨爐右邊的觀察鏡檢查,將石墨管直徑分10等份)。