水中硝酸鹽氮兩種方法的對(duì)比實(shí)驗(yàn)
———酚二磺酸分光光度法與紫外分光光度法
李瓊碧
(個(gè)舊市環(huán)境監(jiān)測(cè)站,云南個(gè)舊661000)
摘 要:采用酚二磺酸分光光度法與紫外分光光度法對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)溶液及水中硝酸鹽氮含量進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)。紫外分光光度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)相對(duì)誤差在允許范圍內(nèi),且具有靈敏度高、操作簡(jiǎn)單、化學(xué)試劑少等優(yōu)點(diǎn)。
關(guān)鍵詞:酚二磺酸分光光度法;紫外分光光度法;對(duì)比分析
中圖分類號(hào): X83 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: A 文章編號(hào): 1673-9655 (2010)增2-0060-03
1 酚二磺酸分光光度法
1·1 原理
硝酸鹽在無(wú)水情況下與酚二磺酸反應(yīng),生成硝基二黃酸酚,在堿性溶液中生成黃色化合物進(jìn)行定量測(cè)定。
1·2 試劑配制
(1) 酚二磺酸:稱取25g苯酚于500ml錐形瓶中,加150ml濃硫酸使之溶解,瓶口插一小漏斗,小心置瓶于沸水浴中6h,得淡棕色稠液,貯于棕色瓶中,密塞保存。
(2) 濃氨水。
(3) 硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液,稱取0·7218g經(jīng)105℃~110℃干燥2h的優(yōu)級(jí)硝酸鉀定容于1000ml容量瓶中,加2ml三氯甲烷作保存劑,該溶液為100mg/L硝酸鹽氮。
(4) 硫酸銀溶液:稱取4·397g硫酸銀定容于1000ml容量瓶中。1ml此液可除去1·00mgCl-。
(5) 氫氧化鋁懸浮液:溶解125g硫酸鋁鉀于1000ml水中,加熱至60℃,在不斷攪拌下,徐徐加入55ml濃氨水,放置約1h后,移入2000ml的燒杯中,用水反復(fù)洗滌沉淀,最后至洗滌液中不含亞硝酸鹽為止,澄清后,清除上清液,留下稠的懸浮液,加入100ml水,使用前應(yīng)振蕩均勻。
1·3 水樣預(yù)處理
水樣渾濁或帶色時(shí),加入2ml氫氧化鋁懸浮液,混勻,沉淀,過(guò)濾,棄去20ml初濾液。水中含氯離子時(shí),加入硫酸銀,使之形成氯化銀沉淀,過(guò)濾除去,以消除氯離子干擾。
1·4 水樣測(cè)定
取50ml經(jīng)預(yù)處理的水樣于蒸發(fā)皿中,調(diào)節(jié)pH至中性,置水浴鍋中蒸干,加1·0ml酚二磺酸,用玻棒研磨,使試劑與殘?jiān)浞秩芙饨佑|,靜止10min,再用蒸餾水注入比色管中,加濃氨水3m,l稀釋至標(biāo)線,于波長(zhǎng)410nm處,用10mm比色皿,以水為參比,測(cè)量吸光度。
1·5 儀器
7230型分光光度計(jì)。
2 紫外分光光度法
2·1 原理
利用硝酸根離子在220nm處的吸收來(lái)定量測(cè)定硝酸鹽氮。在此波長(zhǎng)下,氯化物不干擾測(cè)定,溶解的有機(jī)物會(huì)有吸收,而硝酸根離子在275nm處沒(méi)有吸收,因此,在275nm處作另一次測(cè)量以校正硝酸鹽氮值。
2·2 試劑
(1) 氫氧化鋁懸浮液相同于酚二磺酸分光光度法。
(2) 硝酸鹽氮貯備液相同于酚二磺酸分光光度法。
(3) 1mol/L優(yōu)級(jí)鹽酸。
(4) 0·8%氨基磺酸避光保存于冰箱中。
2·3 水樣預(yù)處理及測(cè)定
取適量水樣加入氫氧化鋁懸浮液混勻沉淀,用0·45μm的濾膜過(guò)濾后取25ml過(guò)濾液于比色管中,加入1ml鹽酸、0·1ml氨基磺酸,于波長(zhǎng)220nm處和275nm處,用10mm石英比色皿,以水為參比,測(cè)量吸光度。
2·4 儀器
TU-1810型紫外分光光度計(jì)。
3 兩種方法對(duì)比分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果
云南省環(huán)境監(jiān)測(cè)站的標(biāo)準(zhǔn)樣濃度: 0·595±0·026mg/L。
未知樣濃度范圍0·3~12mg/L。
3·1 紫外分光光度法分析結(jié)果
工作曲線見(jiàn)表1,樣品測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。
3·2 酚二磺酸光度法分析結(jié)果
工作曲線見(jiàn)表3,樣品測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。
3·3 兩種方法對(duì)比
兩種方法的數(shù)據(jù)相對(duì)誤差都在允許范圍內(nèi),但紫外分光光度法操作簡(jiǎn)單,化學(xué)試劑少,操作時(shí)間短,是可行的操作方法。
4 水樣進(jìn)行吸收光譜掃描
從表5中數(shù)據(jù)可看出:在220nm~275nm 4個(gè)水樣的掃描曲線均無(wú)折線或肩狀出現(xiàn),且達(dá)到參考吸光度比值: A275/A220<0·2的要求。水樣只做了絮凝處理后經(jīng)0·4μm的微孔濾膜過(guò)濾,所以個(gè)舊市飲用水可用紫外分光光度法測(cè)硝酸鹽氮,并且省略了樹(shù)脂吸附操作。
5 紫外分光光度法測(cè)定水樣準(zhǔn)確度、精密度實(shí)驗(yàn)
5·1 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)
從表6可以看出,紫外分光光度法測(cè)硝酸鹽氮的回收率在95% ~105%,說(shuō)明在上述測(cè)定濃度范圍內(nèi),測(cè)量準(zhǔn)確度較好。
5·2 精密度實(shí)驗(yàn)
測(cè)定10個(gè)濃度為1·10mg/L的硝酸鹽氮的平行樣,結(jié)果見(jiàn)表7。測(cè)定一組10個(gè)濃度為0·420mg/L的硝酸鹽氮的平行樣,結(jié)果見(jiàn)表8。由表7中數(shù)據(jù)計(jì)算得標(biāo)準(zhǔn)偏差為0·0181,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1·65%。由表8中數(shù)據(jù)計(jì)算得標(biāo)準(zhǔn)偏差為0·0037,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0·88%?？梢钥闯?在上述范圍內(nèi),精密度良好。
6 結(jié)論
紫外分光光度法操作簡(jiǎn)單、快捷,且精密度、準(zhǔn)確度、靈敏度均較好,適合個(gè)舊市生活飲用水源水中硝酸鹽氮的測(cè)定。
參考文獻(xiàn):
[1] 本書編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版) [M].北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社, 2002.
文章來(lái)源：中國(guó)化學(xué)試劑網(wǎng)
