本方法規(guī)定了用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮分光光度法測(cè)定水中三氯乙醛的方法。
本方法適用于農(nóng)田灌溉水質(zhì)、地下水和城市污水中三氯乙醛的測(cè)定。試樣體積為10mL，定容至25mL 比色管中，用30mm 比色皿，檢測(cè)下限為0.08mg/L。檢測(cè)上限為2mg/L。
在測(cè)定條件下，150ìg以下的Mn2+，100ìg以下的Cu2+和Hg2+的干擾，可加入2 氟化鈉溶液1mL;去除2500ìg 以下的Ca2+的干擾可采用顯色后離心分離再測(cè)定的方法去除。
在弱堿性條件下，1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和三氯乙醛反應(yīng)，生成棕紅色化合物在480nm 處測(cè)定，其吸光度與三氯乙醛的含量成正比。
本方法所用試劑，除非另有說明，均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純及以上純度試劑和蒸餾水或同等純度的水。
磷酸鹽緩沖溶液
稱取22.69g(淮確至0.01g)磷酸氫二鈉(Na2HPO4·12H2O)與0.46g(準(zhǔn)確至0.01g)磷酸二氫鉀(KH2PO4)溶于水后移入1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻此溶液pH為8.0。
吡唑啉酮顯色劑，0.5 (m/V)
稱取0.50 g(準(zhǔn)確至0.01g)吡唑啉酮溶于15mL二甲基甲酰胺中，加水稀釋至100mL。因吡唑啉酮中可能殘留有苯，使溶液顯黃色，放置過久會(huì)因氧化而加深，可加10mL四氯化碳萃取除去，使空白值降低，試劑保存在冰箱中，可穩(wěn)定15天。
氫氧化鋁懸浮液
溶解125g硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·12H2O]于1000mL水中，加熱至60℃，在不斷攪拌下，徐徐加入55mL濃氨水，放置1h。倒去上清液，將沉淀物移入1000mL量筒中，加水至刻度，重復(fù)數(shù)次，至pH為6~7。把上清液全部倒出，只留稠的沉淀物，最后加水100mL。保存于試劑瓶中，用時(shí)搖勻。
三氯乙醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液
稱取水合三氯乙醛(C2H3C13O2)0.11g左右(精確至0.0002g) ，溶于水后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。
儲(chǔ)備液濃度按下式計(jì)算：
儲(chǔ)備液濃度(mg/L)= m× 0.8912×1000× 1000/100
式中m----稱取水合三氯乙醛的重量，g。
0.8912----水合三氯乙醛換算為三氯乙醛的系數(shù)。
注：水合三氯乙醛不進(jìn)行干燥處理，直接從密封良好的試劑瓶中稱取即可，由于水合三氯乙醛易揮發(fā)，稱量應(yīng)迅速。
三氯乙醛標(biāo)準(zhǔn)使用液
取數(shù)毫升儲(chǔ)備液配制、取用量按下式計(jì)算：
儲(chǔ)備液取用量(mL)=10v/c
式中v----欲配制液體積，mL;
c----儲(chǔ)備液的濃度，mg/L。
臨用前配制。
注：若用回歸方程計(jì)算，可取儲(chǔ)備液1.00mL加入到100mL容量瓶中，用水稀至刻度，計(jì)算出三氯乙醛濃度。
實(shí)驗(yàn)室常用儀器及分光光度計(jì)。
樣品應(yīng)用玻璃瓶采集，在中性條件下冷藏保存(2~5 ) ，采樣后盡快分析，最遲不超過72h。樣品中不含懸浮物、低色度的水樣可直接測(cè)定。
水樣混濁并有一定色度，可用氫氧化鋁吸附分離處理。
取50.0mL調(diào)至近中性的水樣于50mL比色管中，加1mL氫氧化鋁懸浮液，搖勻，用中速定量濾紙干過濾，棄去10~15mL初濾液，用干燥潔凈比色管接取濾液備用。
測(cè)定
準(zhǔn)確移取10mL以下體積水樣(含三氯乙醛少于55ìg)，置于25mL比色管中，加入5mL磷酸鹽緩沖液(3.1)，搖勻，加入顯色劑(3.2)5mL，加水至標(biāo)線，搖勻，取下比色管塞子，在沸水浴中加熱15min。用冷水冷卻至室溫，在480nm處，用30mm比色皿，以水作參比，測(cè)定吸光度。顯色液若有沉淀，離心分離后，用吸管吸取上清液測(cè)定吸光度。用扣除空白試驗(yàn)后的吸光度從校準(zhǔn)曲線(6.4)上查得或由回歸直線方程計(jì)算出三氯乙醛含量。
空白試驗(yàn)
以10mL去離子水代替試樣，按步驟(6.2)進(jìn)行操作。
校準(zhǔn)曲線繪制
在一系列25mL比色管中，分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00和5.00mL三氯乙醛標(biāo)準(zhǔn)使用液(3.6)，按6.2步驟進(jìn)行測(cè)定。
從測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，繪制校準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸直線方程。
三氯乙醛的含量c (mg/L)按下式計(jì)算
c =m/v
式中：c-----樣品中三氯乙醛含量，mg/L；
m----由校準(zhǔn)曲線上查得的或用回歸直線方程計(jì)算出的試樣中三氯乙醛的量，ìg；
v----試樣體積，mL。
5個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定含三氯乙醛為1.08mg/L統(tǒng)一水樣。
重復(fù)性
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)難偏差為2.8。
再現(xiàn)性
實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.6。
準(zhǔn)確度
加標(biāo)回收率范圍在92.3 ~103.7 之間。
來源： 管理資源吧
