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      技術(shù)中心

      酸度計(jì)的使用經(jīng)驗(yàn)

      • 發(fā)布日期:2016/10/22 14:07:09 閱讀次數(shù):1341
      • 酸度計(jì)在日常生活中簡稱為pH計(jì)(酸度計(jì)),它的主要由電極和電計(jì)兩部分組成的。PH計(jì)在使用中一定要能夠合理維護(hù)電極、按要求配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和正確操作電計(jì),這樣做的話就可大大減小pH示值誤差,從而提高化學(xué)實(shí)驗(yàn)、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性。所以PH計(jì)作為一種精密儀器,它的使用方法非常的重要,以及日常的維護(hù)一定要精心準(zhǔn)備。

        一、 如何正確的認(rèn)識(shí)PH計(jì)使用的方法和PH計(jì)的保養(yǎng)電極

        首先、安裝

        ①電源的電壓與頻率必須符合儀器銘牌上所指明的數(shù)據(jù),同時(shí)必須接地良好,否則在測量時(shí)可能指針不穩(wěn)。

        ②儀器配有玻璃電極和甘汞電極。將玻璃電極的膠木帽夾在電極夾的小夾子上。將甘汞電極的金屬帽夾在電極夾的大夾子上??衫秒姌O夾上的支頭螺絲調(diào)節(jié)兩個(gè)電極的高度。

        ③玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡24小時(shí)以上。平常不用時(shí)也應(yīng)浸泡在蒸餾水中。

        ④甘汞電極在初次使用前,應(yīng)浸泡在飽和氯化鉀溶液內(nèi),不要與玻璃電極同泡在蒸餾水中。不使用時(shí)也浸泡在飽和氯化鉀溶液中或用橡膠帽套住甘汞電極的下端毛細(xì)孔。

        其次、校整

        ①將“pH—mv”開關(guān)撥到pH位置。

        ②打開電源開頭指示燈亮,預(yù)熱30分鐘。

        ③取下放蒸餾水的小燒杯,并用濾紙輕輕吸去玻璃電極上的多余水珠。在小燒杯內(nèi)入選擇好的,已知pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。將電極浸入。注意使玻璃電極端部小球和甘汞電極的毛細(xì)孔浸在溶液中。輕輕搖動(dòng)小燒杯使電極所接觸的溶液均勻。

        ④根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH,將量程開關(guān)擰到0~7或7~14處。

        ⑤調(diào)節(jié)控溫鈕,使旋鈕指示的溫度與室溫同。

        ⑥調(diào)節(jié)零點(diǎn),使指針指在pH7處。

        ⑦輕輕按下或稍許轉(zhuǎn)動(dòng)讀數(shù)開關(guān)使開關(guān)卡住。調(diào)節(jié)定位旋鈕,使指針恰好指在標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH數(shù)值處。放開讀數(shù)開關(guān),重復(fù)操作,直至數(shù)值穩(wěn)定為止。

        ⑧校整后,切勿再旋動(dòng)定位旋鈕,否則需重新校整。取下標(biāo)準(zhǔn)液小燒杯,用蒸餾水沖洗電極。

        最后、測量

        ①將電極上多余的水珠吸干或用被測溶液沖洗二次,然后將電極浸入被測溶液中,并輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)或搖動(dòng)小燒杯,使溶液均勻接觸電極。

        ②被測溶液的溫度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度相同。

        ③校整零位,按下讀數(shù)開關(guān),指針?biāo)傅臄?shù)值即是待測液的pH。若在量程pH0~7范圍內(nèi)測量時(shí)指針讀數(shù)超過刻度,則應(yīng)將量程開關(guān)置于pH7~14處再測量。

        ④測量完畢,放開讀數(shù)開關(guān)后,指針必須指在pH7處,否則重新調(diào)整。

        ⑤關(guān)閉電源,沖洗電極,并按照前述方法浸泡。

        在注重使用酸度計(jì)方法的時(shí)候,也要正確認(rèn)識(shí)酸度計(jì)的電極使用。目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點(diǎn)是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。使用時(shí),將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護(hù)簡單作一介紹:

        ⒈復(fù)合電極不用時(shí),可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。

        ⒉使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。

        ⒊測量濃度較大的溶液時(shí),盡量縮短測量時(shí)間,用后仔細(xì)清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。

        ⒋清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交*污染,影響測量精度。

        ⒌測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí),注意將電極輕輕甩幾下。

        ⒍電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。

        ⒎嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。

        第一、PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制及其保存

        ⒈pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在空氣濕度較大時(shí)就會(huì)發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解,pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即不可使用。

        ⒉配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級(jí)pH計(jì)測量,則可以用普通蒸餾水。

        ⒊配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標(biāo)準(zhǔn)液。存放pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的塑料袋或其它容器,除了應(yīng)倒干凈以外,還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中,以保證配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確無誤。

        ⒋配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存2—3個(gè)月,如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。

        ⒌堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液后形成碳酸,降低其pH值。

        二、pH計(jì)的正確校準(zhǔn)

        pH計(jì)因電計(jì)設(shè)計(jì)的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計(jì)的操作應(yīng)嚴(yán)格按照其使用說明書正確進(jìn)行。在具體操作中,校準(zhǔn)是pH計(jì)使用操作中的一重要步驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級(jí)、經(jīng)過計(jì)量檢定合格的pH計(jì)在未校準(zhǔn)時(shí)與校準(zhǔn)后的測量值,從中可以看出校準(zhǔn)的重要性。

        ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
                  標(biāo)準(zhǔn)pH校準(zhǔn)前誤差(pH)校準(zhǔn)后誤差(pH)
            ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
                  13.000 00.060000.0000
                  12.000 00.045000.0005
                  11.00000.0500 00.0010
                  10.00000.0300 00.0000
                  9.000 00.0200 00.0005
                  8.000 00.01000.0005
                  7.000 00.0015 00.0000
                  6.000 -00.0100 -00.0005
                  5.000 -00.0105 00.0005
                  4.000 00.0150 00.0000
                  3.000 -00.0300 00.0000
                  2.000 -00.0200 -00.0003
                  1.000 -00.0350 -00.0001
           ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

        盡管pH計(jì)種類很多,但其校準(zhǔn)方法均采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法,即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:一種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。先用pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)電計(jì)進(jìn)行定位,再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動(dòng)調(diào)節(jié)的pH計(jì),應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次,直至不需再調(diào)節(jié)其零點(diǎn)和定位(斜率)旋鈕,pH計(jì)即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值。則校準(zhǔn)過程結(jié)束。此后,在測量過程中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應(yīng)再動(dòng)。若是智能式pH計(jì),則不需反復(fù)調(diào)節(jié),因?yàn)槠鋬?nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動(dòng)識(shí)別并自動(dòng)校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性。智能式0.01級(jí)pH計(jì)一般內(nèi)存有三至五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值,如科立龍公司的KL-016型pH計(jì)等。

        其次,在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計(jì)面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示:

        ━━━━━━━━━━━━━━━
                溫度(℃)pH7 pH4 pH9.2
            ━━━━━━━━━━━━━━━
                106.92 4.00 9.33
                156.904.00 9.28
                206.884.00 9.23
                256.86 4.009.18
                306.85 4.01 9.14
                406.844.03 9.01
                506.834.06 9.02
                506.834.06 9.02
            ━━━━━━━━━━━━━━━

        校準(zhǔn)工作結(jié)束后,對(duì)使用頻繁的pH計(jì)一般在48小時(shí)內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標(biāo)定:

        ⑴溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時(shí);

        ⑵電極在空氣中暴露過久,如半小時(shí)以上時(shí);

        ⑶定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動(dòng);

        ⑷測量過酸(pH<2)或過堿(pH>12)的溶液后;

        ⑸換過電極后;

        ⑹當(dāng)所測溶液的pH值不在兩點(diǎn)定標(biāo)時(shí)所選溶液的中間,且距7pH又較遠(yuǎn)時(shí)。

        2.酸度計(jì)注意事項(xiàng)

        (1)防止儀器與潮濕氣體接觸。潮氣的浸入會(huì)降低儀器的絕緣性,使其靈敏度、精確度、穩(wěn)定性都降低。

        (2)玻璃電極小球的玻璃膜極薄,容易破損。切忌與硬物接觸。

        (3)玻璃電極的玻璃膜不要沾上油污,如不慎沾有油污可先用四氯化碳或乙醚沖洗,再用酒精沖洗,最后用蒸餾水洗凈。

        (4)甘汞電極的氯化鉀溶液中不允許有氣泡存在,其中有極少結(jié)晶,以保持飽和狀態(tài)。如結(jié)晶過多,毛細(xì)孔堵塞,最好從新灌入新的飽和氯化鉀溶液。

        (5)如酸度計(jì)指針抖動(dòng)嚴(yán)重,應(yīng)更換玻璃電極。

        3.標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制

        酸度計(jì)所用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的試劑容易提純也比較穩(wěn)定。常用的配制方法如下:

        (1)pH=4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 稱取在105℃干燥1小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀5.07g,加重蒸餾水溶解,并定容至500ml。

        (2)pH=6.88的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 稱取在130℃干燥2小時(shí)的磷酸二氫鉀(KH2PO4)
        3.401g,磷酸氫二鈉(Na2HPO·12H2O)8.95g或無水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.549g,加重蒸餾水溶解并定容至500ml。

        (3)pH=9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 稱取硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O)3.8144g或無水硼酸鈉(Na2B4O7)2.02加重蒸餾水溶解并定容至100ml。

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