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      技術(shù)中心

      氣相色譜柱的維護

      • 發(fā)布日期:2016/10/11 15:48:55 閱讀次數(shù):1464
      • GC柱的維護雖然簡單,但由于許多不同的系統(tǒng)和樣品因素,柱維護的頻度和類型卻是不同的。
         
          柱維護的主要目標(biāo)是如何獲得毛細管色譜柱的最優(yōu)性能和最長壽命,而不是簡單地遵循預(yù)定的維護時間表中的維護項目。這取決于選擇合適的色譜柱、正確地安裝/系統(tǒng)設(shè)置,避免導(dǎo)致柱性能下降(斷裂、熱損壞、氧化損壞、化學(xué)損壞以及污染)的主要因素。色譜柱的選擇選擇能提供最佳壽命的色譜柱  
         
          盡可能使用低流失柱選擇能對大多數(shù)難以分離的樣品提供最佳分離度的最低極性色譜柱當(dāng)需要進行異構(gòu)體的分離時,使用極性較大的固定相(當(dāng)必要時才選擇極性較大的固定相,但要盡量使用能滿足分離要求的極性最小的色譜柱)采用既能夠完成所要求的分離又能優(yōu)化溫度范圍的最合適的柱尺寸?! ?/span>
         
          柱安裝與設(shè)置得到最優(yōu)化柱性能和壽命的第一步是進行正確的安裝。選擇適合于色譜柱、進樣口和檢測器類型的柱尺寸和密封墊材料。避免重復(fù)使用密封墊。采用合適的柱切割工具。比如:陶瓷片或金剛石切割器。將色譜柱安裝在進樣口和檢測器之前,確保柱端口清潔平整。根據(jù)GC制造廠商的指標(biāo),色譜柱安裝于進樣口和檢測器時插入適當(dāng)?shù)木嚯x。柱子必須置于柱架上,毛細管柱的任何部分都不能接觸柱箱壁。柱箱加熱之前,確保所有接頭都不泄漏,載氣中不含氧氣。    
         
          性能下降的原因:

         

        柱斷裂 

        GC柱的維護只要存在極小的劃痕或者聚酰亞胺保護層被破損,熔融石英柱就會斷裂。柱箱的連續(xù)加熱及冷卻,柱箱風(fēng)扇導(dǎo)致的振動,以及纏繞在圓形柱架上都會對柱管施加應(yīng)力。在這些應(yīng)力的持續(xù)作用下,裂縫將會出現(xiàn),直到發(fā)生斷裂。注意:大口徑的色譜柱(內(nèi)徑為0.45-0.53mm)更易于斷裂。
          
          避免斷裂不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角。比如:柱架和標(biāo)簽、GC柱箱的金屬邊緣、柱切割器實驗臺上的其他物品,以避免劃痕和破損?!?/span>
         
          避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱?;謴?fù)若一根斷裂的色譜柱已經(jīng)被加熱,很可能就破壞了固定相。丟棄斷裂的一段色譜柱(無載氣通過的一段),從柱端切割掉6英寸,再進行安裝。若斷裂的柱子未被加熱,采用小體積接頭將兩段色譜柱連接起來。
         
          對于一根柱子,連接頭不能超過2-3個。超過色譜柱最高溫度極限將加速固定相和管表面的降解。這將會導(dǎo)致過早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分離度下降)。預(yù)防不要超過指定的柱溫上限。

        --等溫上限:柱子能夠無限期承受的溫度。
         
          --程序升溫限:最高柱溫;色譜柱只能在此溫度下工作5-10分鐘。將GC最高柱箱溫度設(shè)定為柱子的溫度上限或略高幾度。若柱箱中兩根色譜柱,則確保將最高柱箱溫度設(shè)定為柱溫上限最低的色譜柱的溫度上限值?;謴?fù)將色譜柱從檢測器上拆開。在等溫上限溫度條件下加熱色譜柱8-16個小時。從柱端截去10-15厘米。將柱子重新安裝于檢測器上,按正常條件老化。
         
          注意:熱損壞是不可逆的。色譜柱通常不能恢復(fù)至初始性能;但是,色譜柱仍然可用。熱損壞之后,色譜柱的壽命將縮短。
         

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