農(nóng)藥的發(fā)明和使用無疑大大地提高了農(nóng)作物的產(chǎn)量。但水和食物中的農(nóng)藥殘留對人類健康造成的負面影響也日益顯露出來。人類飲入受農(nóng)藥污染的水源后，殘留在其中的農(nóng)藥就會儲存在體內(nèi)，而且排泄緩慢，最后造成人類急性或慢性中毒，導致嚴重的危害。因此農(nóng)藥殘留分析隨著人們對健康的關注變得日益重要。液相色譜就是其中一種新型的、先進的農(nóng)藥殘留分析技術，尤其是其對不揮發(fā)、受熱易分解、強極性物質(zhì)的分離檢測中顯示出了明顯的優(yōu)越性。國內(nèi)外已經(jīng)有很多關于食物和水中農(nóng)藥殘留檢測的報道。
Berrada 等[6]綜述了5 年來分離富集蔬菜、土壤、水中殘留的尿素類殺蟲劑的萃取方法以及對這些農(nóng)藥的檢測方法。他們重點總結了用LC 檢測該類殺蟲劑的各種方法。指出自動固相萃取-液相色譜在線聯(lián)用技術己經(jīng)具有一定的商用價值，很適合水樣中多種農(nóng)藥殘留分析。
楊曉松等人[7]建立固相膜萃?。?高效液相色譜法測定飲用水中滅多威、涕滅威、速滅威、殘滅威、呋喃丹、甲萘威、抗殺蟲威、異丙威、硫雙威、仲丁威、猛殺威、殺蟲威等12 種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的方法。水樣經(jīng)C18 固相萃取膜真空抽濾，濾膜用乙酸乙酯洗脫，洗脫液經(jīng)氮吹、甲醇溶解，高效液相色譜法測定結果結果顯示12 種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的線性范圍為0.05 mg/L～25.0mg/L， 線性相關系數(shù)大于0.999， 檢出限為0.31 mg/L ～1.25mg/L， 水樣中氨基甲酸酯類農(nóng)殘最低檢測濃度范圍為0.005mg/L～0.019mg/L，加標回收率為59.3%～ 97.3%，RSD＜7.5%。本方法樣品前處理方便、快捷，有機試劑用量少。
水中酚類化合物的分析
酚類化合物作為煉焦、造紙、化工等工業(yè)污水的主要污染物，在生活污水、天然水和飲用水中普遍存在。酚類化合物中的氯酚類化合物廣泛用作殺蟲劑和消毒劑，從而污染水源。水中天然有機物在氯氣消毒時也會產(chǎn)生鹵代酚等產(chǎn)物， 使水帶有氯酚味，常規(guī)水處理工藝不能有效地去除，長期飲用含酚類的水，可引起頭昏、出疹和瘙癢等神經(jīng)系統(tǒng)癥狀。
酚類化合物的分析方法有分光光度法、氣相色譜法和液相色譜法等。分光光度法只能測定水中鄰間位取代的揮發(fā)性酚類，所以檢測的結果比實際水中的含量低。氣相色譜法需要衍生化反應，其操作繁瑣，應用受到限制。液相色譜法以其準確度高、重現(xiàn)性好、檢出限低，操作簡單等特點廣泛應用于水中酚類化合物的分析。
陸蓓蓓等人[8]建立水中7 種有機酚類污染物的超高效液相色譜-二極管距陣檢測器測定方法。水樣經(jīng)小柱富集,利用色譜柱分離,以甲醇和0.1%乙酸溶液為流動相進行梯度淋洗,流速0.25ml/min,采用PDA 檢測器,在波長275 nm 和303 nm 進行測定,外標法定量。結果:7 種酚類化合物在0.05 mg/L～5.0 mg/L 濃度范圍呈線性關系, 其相關系數(shù)均大于0.999, 檢出限為15.0μg/L～25.0μg/L,方法回收率在86.9%～104.1%,相對標準差均小于5%。此種方法靈敏、高效、準確,適用于水中七種酚類污染物的同時測定。
張輝輝等人[9]采用固相萃取工作站上建立的酚類預處理方法，梯度洗脫，紫外檢測器波長編程方法對自來水樣進行檢測，檢出限達到0.18~0.64μg/L，回收率達到88.07%~95.00%，相對標準偏差0.84%~5.26%.該種方法檢出限更低，適合飲用水中低濃度的水樣檢測。
